萘嵌戊烷-5-硼酸新闻专题
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萘嵌戊烷-5-硼酸的制备
萘嵌戊烷-5-硼酸可用作医药合成中间体,可用于实验室有机合成过程和化工医药合成过程中。萘嵌戊烷-5-硼酸制备如下:将11.7g商品5-溴苊溶解于50ml无水甲苯和50ml无水乙醚的混合溶剂中,在氩气气氛下将所得到的溶液冷却至-40°C。向所得到的溶液中滴加35ml1.6M正丁基锂的己烷溶液,随后将温度升至-10°C。2小时后,将所得到的溶液冷却至-70°C,随后向该溶液中滴加将35ml三异丙氧基硼烷溶解于50ml乙醚中制得的另一种溶液。于-70°C下将所得到的溶液搅拌3小时,随后静置一夜。一夜后,用10%重量的稀盐酸酸化所得到的溶液,用甲苯萃取有机层。该有机层用稀盐酸和饱和氯化钠溶液洗涤,经无水硫酸钠干燥,有机溶剂用蒸发器蒸馏。使用甲苯/己烷结晶该残液,得到4.5g(收率45%)萘嵌戊烷-5-硼酸。
2020/10/18 17:56:53
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