N-甲基-磺酰胺

N-甲基磺酰胺广泛应用合成天然产物、精细化学品、医药品和关键性的中间体。N-甲基甲磺酰胺是高血脂症药物瑞舒伐他汀钙的重要中间体，瑞舒伐他汀钙是一种选择性HMG-CoA还原酶抑制剂，由阿斯利康公司开发研制，已在美国、日本、欧洲、中国等多个国家和地区上市，商品名“CRESTOR”，国内目前有南京先声、鲁南贝特、正大天晴等多个公司由国家食品药品监督管理局批准生产。在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的2000mL四口烧瓶中，加入1，2-二氯乙烷1650g和甲基磺酰氯550g(4.80mol)，冰盐水冷却到10℃，开始慢慢通入干燥的无水一甲胺气体，随一甲胺的通入，温度慢慢上升，控制正常通气温度为20～30℃，伴随一甲胺通入，白色固体慢慢增多(一甲胺盐酸盐)，到通入约5h时，共通入一甲胺302g(9.72mol)。停止通气，继续保温反应30min，取样GC检测，甲基磺酰氯剩余0.15%，反应结束。烧瓶接水真空泵，于20～30℃抽气2h，然后冷却悬浮液到10℃，并保温30min，过滤固体，得透明溶液。减压蒸馏二氯乙烷，共回收二氯乙烷1450g，最终在112～116℃/-0.098MPa下抽真空蒸馏到GC检测二氯乙烷含量＜0.4%为止，得到成品N-甲基甲磺酰胺。