腰果酚缩水甘油醚
随着社会经济的发展、人类对自身健康和意识的,用户对涂料提出了更高、更绿色、的要求,尽量减少涂料在使用过程中的毒性及环境污染,对涂料在日常生活中有毒、有害挥发物的关注也越来越高。为适应这些新的要求,低溶剂、无溶剂的高固体份涂料正在越来越成为涂料未来发展的趋势。
在环氧活性稀释剂领域,腰果酚缩水甘油醚(CGE)在上已经使用多年。CGE是由价格相对低廉、可材料腰果酚为基料,与环氧氯丙烷发生开环加成反应,然后再通过碱性条件下发生的闭环反应,合成的具有增韧、稀释作用的长碳链烷基苯基缩水甘油醚。在资源越来越紧张、国内可绿色要求呼声越来越高的潮流下,上海美东生物材料有限公司在腰果油、腰果酚系列环氧树脂固化剂之外,又独立自主研发了高活性环氧稀释剂:腰果酚缩水甘油醚(CGE),牌号:MD2013。一举了国内在此项活性稀释剂自主研发和生产上的空白,打破了国内市场长期被美国公司垄断的局面。
1实验部分
1.1主要原料和仪器
腰果酚缩水甘油醚(CGE)样品A(MD2013):上海美东生物材料有限公司;样品B:国外公司同类产品;脂肪族缩水甘油醚AGE:国内某公司产品;环氧树脂NPEL128(E51):南亚环氧树脂(昆山)有限公司;固化剂MD650(胺值(KOH)=289mg/g):上海美东生物材料有限公司;氢氧化钠:分析纯,,国药化学试剂有限公司;:分析纯,国药化学试剂有限公司;:分析纯,,国药化学试剂有限公司;马口铁板;二:分析纯,,国药化学试剂有限公司;漆膜冲击器QCJ,国营天津伟达实验机厂;漆膜制备器QTGNO.4,国营天津伟达实验机厂;漆膜弹性实验器QTX,国营天津伟达实验机厂;漆膜铅笔硬度计QHQ,国营天津伟达实验机厂;漆膜附着力实验仪QFZ,国营天津伟达实验机厂;NDJ旋转粘度计,上海上天仪器有限公司;HCC-24磁阻法测厚仪,上海华阳检测仪器有限公司。
1.2制备样板
按配比混合环氧树脂E51和CGE或AGE,并根据其环氧值按等当量比依次加入计量的固化剂MD650于塑料杯中,搅拌混合均匀,固化制胶块;对马口铁板用沙皮纸打磨,除油去脂,涂膜制板,常温自干7天后测试性能。
1.3分析测试
1)黏度测试NDJ-4型旋转黏度计,上海上天仪器有限公司,技术标准:GB/T22314—2008。
2)环氧值测定参照-法。[1]
3)红外光谱测试在PerkinElemerSpectrumBXⅡ傅里叶红外光谱仪上进行测定。分别对产物CGE、m(E51)/m(CGE)=80/20共混固化物进行测。[2]
4)漆膜一般制备法,漆膜制备器QTGNO.4,国营天津伟达实验机厂,技术标准:GB/T1727-92。
5)涂料固含量测定法,技术标准:GB/T1725-79。
6)加氏颜色等评定透明液体的颜色,技术标准:GB/T9281-88。
7)色漆和清漆漆膜厚度的测定,技术标准:GB/T13452.2-92。
8)邵氏硬度实验法,技术标准:GB/T2411-2008。
9)漆膜冲击性测试,技术标准:GB/T1732-93。
10)漆膜柔韧性测试,技术标准:GB/T1731-93。
11)漆膜附着力测试,技术标准:GB/T1720-79。
2实验结果与讨论
2.1MD2013与国外同类产品的性能对比:
对样品A与B做常规性能测试,数据如表1所示。可以看到,CGE的挥发份非常的低,在施工应用时,对环境造成的污染和对人员的伤害要比传统溶剂好的多。而上海美东生物材有限公司所推出的腰果酚缩水甘油醚(CGE)环氧活性稀释剂MD2013,其产品常规性能已完全达到国外同类产品技术水平。 表1 CGE常规性能实验数据
项目 | A(美东) | B(国外同类) | 规格 |
粘度25℃(mpa.s) | 40 | 42 | 35–75 |
环氧当量(EEW) | 443 | 488.7 | 420–580 |
比重25℃(kg/L) | 0.96 | 0.96 | 0.96–0.98 |
颜色(加纳法) | 5 | <11 | 18MAX |
外观 | 浅黄色液体 | 棕红色液体 | — |
可水解氯含量 | 0.37% | — | <2% |
固含量(%) | 99.6 | 99.8 | — |
2.2AGE/CGE对环氧树脂的稀释作用:
将E51与AGE、MD2013、样品B(国外同类)按照不同配比混合,在25℃时测得其黏度变化规律如图1所示。由图1可以看出:混合物的黏度随AGE、CGE的增加而急剧下降,即少量的稀释剂就可较大幅度降低环氧树脂体系的黏度。其中MD2013与样品B(国外同类)的稀释曲线基本一致,而AGE降粘效果要好于CGE,这是因为AGE本身粘度低(40℃3-7mPa•S)的缘故,符合溶剂影响树脂溶液粘度的一般规律[3]。可见,AGE、CGE对双酚A型环氧树脂有非常显著的稀释作用。这是因为E51树脂在室温下有结晶倾向,在向其中加入少量稀释剂后,即可破坏原来的有序结构,因此黏度急剧下降,而进一步增加稀释剂的用量,黏度的变化符合一般加和规律[4]。
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