1.由乙酸乙酯经肼化、加成、环合而得。将乙酸乙酯、水合肼和无水乙醇加热回流反应5h,得乙酰肼乙醇溶液。然后经冷却。加入二硫化碳,在25℃搅拌反应1h。再经冷却、静置、过滤。滤饼用无水乙醇洗涤,得N-乙酰肼基二硫代甲酸钾。低温干燥后,将其分次加入-5℃以下的浓酸中,在不超过5℃的温度下搅拌反应。然后将反应物冰析、过滤,滤饼用大量冰水洗去游离的硫酸,再经低温真空干燥,得噻二唑。 2.硫代乙酰胺法 制备实例:在200mL二甲基甲酰胺中溶解112.7g硫代乙酰胺,在温度10℃以下经1h滴加水合肼75.1g。再于温度10℃以下经1h滴加137g二硫化碳。然后在35℃下搅拌1h。反应液徐徐加热至100℃,赶出硫化氢,至不发生硫化氢之后,减压下蒸出二甲基甲酰胺150mL。被浓缩的反应液中加入水250mL,冷却至20℃。过滤析出的结晶,用水洗,干燥,得产品169.4g,收率为85.4%,含量99.7%。
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