氯化物
取本品0.20g,加稀硝酸10ml溶解后,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.01% ) 。
硫酸盐
取本品l.Og,加水40ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01% ) 。
有关物质
取本品约25mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使利培酮溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60:40)为流动相;检测波长为234nm, 理论板数按利培酮峰计算不低于5000,利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪,主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) 。
残留溶剂
甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯取本品约0.30g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml密封,70°C水浴加热10分钟使溶解,作为供试品溶液;分别精密称取甲醇180mg、丙酮300mg、异丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg与甲苯53.4mg,置已加入适量N ,N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用N ,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40°C,维持15分钟,以每分钟10°C的速率升温至100°C,维持3分钟,以每分钟30°C的速率升温至200°C,维持5分钟;进样温度为200°C;检测器温度为250°C ;顶空瓶平衡温度为85°C,平衡时间为20分钟;取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。
三氯甲烷与N ,N-二甲基甲酰胺精密称
取本品适量,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另分别精密称取三氯甲烷、N ,N-二甲基甲酰胺适量,加二甲基亚砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug与N ,N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样温度为100°C,检测器温度为260°C,起始温度为50°C,维持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至175°C,再以每分钟35°C的速率升温至260°C,维持20分钟;精密量取对照品溶液1u1注入色谱仪,记录色谱图,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残淹不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。