合成化合物18.2.将4-(哌啶-4-基)苯胺盐酸盐(950mg,4.47mmol,1.00当量)和1,3-二氢-2-苯并呋喃-1,3-二酮(667.2mg,4.50mmol,1.01当量)于乙酸(100mL)中的溶液加热到回流后持续3小时。将所得混合物在真空下浓缩,得到呈白色固体状的18.2(1.49g,97%)。
合成化合物18.3.将18.2(1.49g,4.33mmol,1.00当量)、4-二甲氨基吡啶(109mg,0.89mmol,0.21当量)、三乙胺(1.805g,17.84mmol,4.12当量)和二碳酸二-叔丁酯(1.462g,6.70mmol,1.55当量)于二氯甲烷(100mL)中的溶液在氮气下在室温下搅拌3小时。将所得混合物用H2O洗涤,并且用DCM萃取。将经合并的有机层用1MHCl和盐水洗涤,并且经无水硫酸钠干燥。在真空下浓缩之后,将残余物通过在硅胶上用EtOAc/PE(1:30到1:10)进行色谱而纯化,得到呈白色固体状的18.3(1.44g,82%)。
合成化合物18.4.在250mL圆底烧瓶中,将18.3(1.433g,3.53mmol,1.00当量)和NH2NH2·H2O(1.84g,36.71mmol,10.41当量)于80mL乙醇中的溶液在油浴中在50℃下搅拌4小时。将固体滤出。将滤液在真空下浓缩,并且将残余物涂覆到具有乙酸乙酯/石油醚(1:2)的硅胶柱上,得到呈白色固体状的所要1-BOC-4-(4-氨基苯基)哌啶(446mg,46%)。
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