2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称BHT)是一种优良抗是非污染性抗氧剂,其生产方法为以对甲酚和异丁烯为原料混合,加入硫酸进行化学反应,生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,再加入纯碱与硫 酸进行中和反应,生成硫酸钠、二氧化碳和水,经过二次水洗除净硫酸钠,产生2-3吨废水,采用乙醇水溶液经初结晶和重结晶后,分离出结晶的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚进入下道工序。母液经精馏塔回收乙醇供生产用,剩余部分出曲状物和次品T501作为产品销售,少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉,两次结晶的产品干燥合格后,分析化验合格后,包装。上述工艺存在的问题是:1、投料时加入硫酸作为催化剂,必须用碱中和,为了防止管路堵塞,必须把碱水升温到 70-80℃;而且还要水洗两次,以确保灰份合格。因此,既消耗热能,又必须排出3吨左右含硫废水,排放后会污染环境。2、采用乙醇水溶液使产品二次结晶,浪费乙醇,同时溶解乙醇中的产品无法收回,造成产 品收率降低。3、经过三次高温的产品必然受到空气氧化污染,这样产品的保质期必会受到影响,有效期会缩短。因此需要一种新的适于实际生产的方法。
【合成】[1][2][3]
方法1:一种免除废水排放,不污染环境,节省原料,减少乙醇消耗及废水排放量,可提高产品质量,延长保质期的2,6-二叔丁 基-4-甲基苯酚生产工艺。步骤如下:
1)首先进行烷基化反应,将能与2,6-二叔丁基-4-甲基苯 酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比 0.6~1∶1∶1.030~1.045∶0.016~0.075取料,所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物,其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01~0.03,将固体催化剂加入烷基化釜中,再加入对甲酚和异丁烯,于65℃~71℃下反应,反应式为:
2)初结晶,反应完全后导料到结晶釜中,固体催化剂 留在烷基化釜中供下次使用,然后缓慢降温到25℃,使结晶 完全折出,用离心机分离出结晶物,溶剂返回烷基化釜,以上过程不断循环;
3)进行除油,按照与结晶物重量比0.3∶1~0.5∶1用氢 氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物,使结晶物表面所粘油状物洗净,分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用,所除去的油状物待用;
4)按照重量比0.8∶1~1∶1将60~65%乙醇水溶液与 初结晶物混合后,经重结晶,分离出的产品进入下道工序,母液经精馏塔回收乙醇供生产用,剩余部分分出油状物和次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物和除油后分出的油状物混合与次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,分别作为产品销出,少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉;经重结晶后的产品进入干燥机干燥,分析化验合格后包装。
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