群勃龙环己甲基碳酸酯制备如下:在搅拌和氮气气氛下,在15℃下,于0℃将3g17/3-羟基-雌二醇-4,9,11-三烯-3-酮溶解于吡啶。将温度保持在0至10摄氏度之间。缓慢加入50ml六氢苄基氯甲酸酯,然后将整个混合物温热至环境温度,搅拌2小时,然后冷却至0℃。加入三乙胺,搅拌30分钟,使温度升至环境温度,并将反应混合物倒入水/冰混合物中。将其用二氯甲烷萃取,并将有机相用水洗涤至中性,用硫酸钠干燥,并真空蒸发至干。将残余物在硅胶上进行色谱分离,用4:1的苯/乙酸乙酯混合物洗脱,并将产物从异丙醚/己烷混合物中重结晶。再次在硅胶上进行色谱分离,用苯/乙酸乙酯乙酸乙酯混合物洗脱,最后从环己烷和石油醚中重结晶,得到1.60g群勃龙环己甲基碳酸酯。该产物以可溶于乙醇,乙醚,苯,丙酮和氯仿的棱柱形式出现,但不溶于水,稀酸和碱水溶液。
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