八角黄酮皂苷多糖多酚生物碱挥发油等提取树脂纯化成分分离定制及检测

　　本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum  Hook. f. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。
　　【性状】本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。蓇葖果长1～2cm，宽0.3～0.5cm，高0.6～1cm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。每个蓇葖果含种子1粒， 扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。
　　【鉴别】（1）本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形， 长200～546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径 29～60μm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。
　　（2）取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）-乙醚（1∶1）混合溶液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl， 点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2μl， 即显粉红色至紫红色的圆环。
　　（3）精密吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl，置10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm波长处有吸收。
　　（4）取八角茴香对照药材1g，照〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加 无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30～60℃） -丙酮-乙酸乙酯（19∶1∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。
　　【含量测定】挥发油　照挥发油测定法（通则2204） 测定。
　　本品含挥发油不得少于4. 0%（ml/g）。
　　反式茴香脑　照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　聚乙二醇20000（ PEG - 20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度100℃ ，以每分钟5℃的速率升温至200℃ ，保持8分钟；进样口温度200℃，检测器温度 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
　　对照品溶液的制备  取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl， 注入气相色谱仪，测定，即得。