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人参茎叶总皂苷照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg ,置 5ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品约 50mg ,置 25ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ,分别置于具塞试管中,低温挥去溶剂,加入 1% 香草醛高氯酸试液 0.5ml ,置 60 ℃ 恒温水浴上充分混匀后加热 15 分钟,立即用冰水冷却 2 分钟,加入 77% 硫酸溶液 5ml ,摇匀,以相应试剂作空白,照紫外 - 可见分光光度法(附录 Ⅴ A ),在 540nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法精密吸取供试品溶液 50µl ,照标准曲线制备项下的方法,自“置于具塞试管中”起操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液的含量,计算结果乘以 0.84 ,即得。本品按干燥品计算,含人参总皂苷以人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )计,应为 75% ~ 95% 。人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A ,以 0.1% 磷酸溶液为流动相 B ,以下表进行梯度洗脱;检测波长为 203nm 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 3000 。时间(分钟)流动相 A (%)流动相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 对照品、人参皂苷 Re 对照品和人参皂苷 Rd 对照品适量,精密称定,加甲醇制成 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 0.30mg ,人参皂苷 Re0.50mg 和人参皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供试品溶液的制备精密称取本品约 20mg ,置 10ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液 20μl 与供试品溶液 5 ~ 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 ),人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 ),人参皂苷 Rd ( C 48 H 82 O 18 )的总量应为 30% ~ 45% 。
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