二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为C2H6OS,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。在酸存在时加热会产生少量甲基硫醇、甲醛、二甲基硫、甲磺酸等化合物。在高温下有分解现象,遇氯能发生剧烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。可作有机溶剂、反应介质和有机合成中间体。也可用作合成纤维的染 色溶剂、去染剂、染色载体以及回收乙炔、二氧化硫的吸收剂
无色粘稠液体。可燃,几乎无臭,带有苦味,有吸湿性。除石油醚外,可溶解一般有机溶剂。 能与水、乙醇、丙酮、乙醛、吡啶、乙酸乙酯、苯二甲酸二丁酯、二恶烷和芳烃化合物等任意互溶,不溶于乙炔以外的脂肪烃类化合物。有强烈吸湿性,在20℃,当相对湿度为60%时,可从空气吸收相当于自身重量70%的水分。该品是弱氧化剂,不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁;铜等金属有腐蚀性,但对铝不腐蚀。对碱稳定。在酸存在时加热会产生少量的甲基硫醇、甲醛、二甲基硫;甲磺酸等化合物。在高温下有分解现象,遇氯能发生激烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰
二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。
2.双氧水法
以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
5.将二甲硫醚 (由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮(由硫酸与亚硝酸钠反应制得)在60~80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:
6.以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20℃:
反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。
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