醋酸氟轻松杂质2（分离纯化）, , 杂质、对照品

物化性质

密度：1.36g/cm3

熔点：267-269℃

沸点：578.5°C at 760 mmHg

闪点：303.7°C

蒸汽压：8.57E-16mmHg at 25°C

【药品分类】皮肤科用药-糖皮质激素

制备

药物分析

方法名称： 醋酸氟轻松—醋酸氟轻松的测定—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定醋酸氟轻松的含量。

本方法适用于醋酸氟轻松。

方法原理： 供试品经处理后用流动相溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测醋酸氟轻松的吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 甲醇（色谱纯）

2. 水（色谱纯）

3. 乙腈（色谱纯）

4. 氢化可的松

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸氟轻松峰计算应不低于 2000，醋酸氟轻松峰与内标物质峰分离度应大于4.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇-乙腈－水= 60+10 30

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. 对照品溶液的制备

取醋酸氟轻松对照品约适量，精密称定，置50mL量瓶中,加甲醇35mL使溶解,用水稀至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取本品约14mg，精密称定，置100mL量瓶中,加甲醇60mL与乙腈10mL使溶解,用水稀至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

3. 内标溶液的配制

取氢化可的松适量，加甲醇制成每1mL中约含0.12mg的溶液，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。

应用

【用法与用量】外用均匀涂于患处，每日2次。封包仅适于慢性肥厚或掌跖部位的皮损。

【制剂与规格】醋酸氟轻松软膏：

①0.025%，10g:2.5mg；

②0.01%，10g:1.0mg。

【不良反应】长期或大面积应用，可引起皮肤萎缩、毛细血管扩张、毛囊炎，增加对感染的易感性等。应用于面部可发生痤疮样皮炎、口周皮炎等。偶可引起接触性皮炎。

【禁忌证】

1.对本药及基质成分过敏者和对其他糖皮质激素过敏者禁用。

2.急性细菌性、真菌性及病毒性等感染性皮肤病禁用。

注意事项

1.对于强效糖皮质激素外用制剂，不能长期、大面积应用。若长期、大面积应用或采用封包治疗，由于全身性吸收作用，可造成可逆性下丘脑-垂体-肾上腺轴的抑制，部分患者可出现库欣综合征、高血糖等表现。

2.应用面部及皮肤皱褶部位，应慎重权衡利弊，因为即便短期应用也可造成皮肤萎缩，毛细血管扩张等不良反应。

3.如伴有皮肤感染，必须同时使用抗感染药物。如同时使用后，感染的症状没有及时改善，应停用本药直至感染得到控制。

4.孕妇及哺乳期妇女应权衡利弊后慎用。孕妇不能长期、大面积或大量使用。

5.不可用于眼部。

6.儿童及婴儿由于体表面积相对较大，使用本药对PHA轴的抑制更敏感，应权衡利弊后慎用。应尽可能减少药物的用量，且不能采用封包治疗。

药典修订

2010版中国药典修订增订内容

基本信息

CAS：356-12-7质量标准：BP/USP外观性状：白色粉末含量：99-101% %# 熔点：509 ℃氯化物：0 %干燥失重：0.001 %相关物质：0.0001 %重金属：10ppm ppm用途：用于湿疹（特别是婴儿湿疹）、神经性皮炎、规格：1公斤/铝桶保质期：36 月

性状

本品在丙酮或二氧六环中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或石油醚中不溶。

检查

有关物质 取本品14mg，作为供试品溶液（临用现配）；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，最大单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计）。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(60:10:30)为流动相，检测波长为240nm。取醋酸氟轻松对照品约14mg，置100ml量瓶中，加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解，置水浴上加热20分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀。量取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使醋酸氟轻松峰的保留时间约为12分钟；调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中醋酸氟轻松峰与相对保留时间约为0.59的降解产物峰的分离度应大于10.0。

测定法 取本品14mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸氟轻松对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

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