简介
4-溴-2-羟基苯甲醛是一种有机中间体,可由3‑溴苯酚与3‑溴苯酚一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种利用荧光素类紫外传感器和一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针。
用途
4-溴-2-羟基苯甲醛是一种用于合成γ-分泌酶调节剂BIIB042的取代水杨醛。
应用
4-溴-2-羟基苯甲醛是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。
合成
在四口烧瓶中加入0.4mol间溴苯酚,再加入160mL40%氢氧化钠溶液、连接好仪器,搅拌均匀30min,冷却至65~70℃。加入四丁基氯化铵0.0016mol,按V(1,4-二氧六环):V(异丁醇)=30∶1,加入混合物52mL,在滴液漏斗中加入0.52mol氯仿,待温度上升至50~60℃,将氯仿加入到烧瓶中,控制速度使温度<70℃,氯仿全部加入后,混合物再搅拌反应1h,控制反应温度65~70℃,反应结束,降温至室温。滴加体积比1∶1的盐酸溶液至pH值2~3,将反应物进行减压抽滤分出固、液相,将液相转移到分液漏斗中,分出红褐色油层以及澄清透明水相,水层用20mL乙醚萃取3次,与油层合并,并蒸去乙醚,进行水蒸气蒸馏,蒸出液加入饱和亚硫酸氢钠溶液,大力振荡析出加成物。将此加成物用10%硫酸分解,在干燥器中用无水氯化钙干燥,得到4-溴-2-羟基苯甲醛产品。
关键字: 杂环砌块 ;芳香杂环化合物;苯环化合物; 溴代物;芳基;
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