镥是所有稀土中最重和最大的分子,同时也是最坚硬和最耐腐蚀的分子。 它为米白色。
氟化镥的钙热还原法。冶炼设备为真空感应炉,该设备要能调节控制炉温高达1800℃,控温精度±10℃,炉体真空可达10-5Pa。还原剂钙使用前需要再于799.93Pa的氦分压下蒸馏提纯,并把提纯过的钙保存在充氦的密封干燥箱内,以避免氧化及吸收空气中水分。还原剂金属钙用钙粒或钙屑。氟化物钙热直接还原使用能耐氟化物腐蚀并不与稀土金属作用的钽坩埚,由厚度为0.3~0.4mm钽片氩弧焊接而成。还原的保护气氛使用氩气。将过量10%~15%的金属钙屑或钙粒与氟化镥混匀,装在钽坩埚中压实,盖好盖子,然后放入真空感应炉中开始抽真空至1.3×10-4Pa后,缓慢加热至400~600℃。在深脱气后充入净化的氩气至6×104Pa,继续升温至800~1000℃,炉料开始明显地发生还原反应。然后将温度升至1800℃并保持10~15min,使金属与渣熔化和彼此充分分层分离。当钽坩埚冷却后,将它转移到充有氦气的手套箱中,分离出CaF2渣,从而获得致密的金属锭。氟化物钙热还原法只能得到工业纯的镥金属。一般镥金属的纯度为98%。为了提高还原产品的纯度,需要将熔炼的镥锭作进一步升华提纯。可将镥从钽坩埚升华到接连的钨冷凝器上。升华温度1645℃,冷凝温度850℃。升华速率宜慢1g/h,一周提炼168g。还原产品中钙含量一般为0.2%~0.5%,坩埚杂质钽含量约为0.1%~0.5%。
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王经理