建立了一种简便、特异、灵敏的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并验证了以葛根素为内标(IS)同时测定大鼠血浆中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和栀子苷的方法。方法和结果:血浆样品在酸化后使用低至 50 μL 血浆的乙腈通过一步直接蛋白质沉淀程序进行预处理。在Acquity BEH C18色谱柱(100 × 2.1 mm,1.7 μm)上以0.2 mL/min的流速,采用梯度洗脱法,使用0.2%乙酸-甲醇作为流动相进行色谱分离。在三重四极杆串联质谱仪上,通过电喷雾电离源和负离子模式进行多反应监测,进行检测。校准曲线在较宽的浓度范围内显示出良好的线性(r > 0.995)。日内和日间精度均为<15%,准确率在±8.0%以内。结论:该方法成功应用于静脉注射Reduning注射后大鼠4种生物活性成分的药代动力学研究。
通过NMR和MS分析鉴定了从李子(Prunus domestica L.)中分离得到的新绿原酸(3-CQA)和隐绿原酸(4-CQA)。此外,通过高效液相色谱法(HPLC)测定了李子中绿原酸异构体的含量。这些异构体3-CQA、4-CQA和绿原酸(5-CQA)的比例为78.7:18。分别为4:3.9。首次在李子中鉴定并定量了4-CQA,该异构体的含量相对较高。还评价了绿原酸异构体的抗氧化活性,如对超氧阴离子自由基的清除活性和对亚油酸甲酯氧化的抑制作用。每种异构体的抗氧化活性几乎相同。
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王玲