仪器设备 | 回目录 | 仪器设备: 1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 shimpack clc-ods色谱柱(150×6.0mm,5μm)。 1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 + 0.2mol/l醋酸铵缓冲液(ph=2.2) = 10 + 90 和甲醇 + 水 = 85 + 15 2.2 检测波长:280nm、269nm 2.3柱温:35℃ 试样制备: 1. 称取供试品 精密称取本品12片研细的药粉(过5号筛,80目),分为2份,一份相当于4片药粉,另一份相当于8片药粉。 2. 对照品溶液的制备 精密称取原儿茶醛对照品适量,水溶解制成1.53,3.06,6.12,12.24,18.36μg/ml的系列 浓度对照品溶液。 精密称取丹参酮Ⅱa对照品适量,用95%乙醇溶解制成1.56,3.12,6.24,12.48,18.72μg/ml 的系列浓度对照品溶液。 3.供试品溶液的制备 取一份供试品置100ml锥形瓶中,加水30ml,超声处理30分钟后,放冷,转入50ml容量瓶,用水稀释至刻度,以10000r/min离心5min,上清液滤过,取续滤液为供试品溶液Ⅰ(测定原儿茶醛)。 取另一份供试品置100ml锥形瓶中,加85%甲醇30ml,超声处理15分钟后,放冷,转入50ml容量瓶,用85%甲醇稀释至刻度,以10000 r/min离心5min,上清液滤过,取续滤液为供试品溶液Ⅱ(测定丹参酮Ⅱa)。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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应用范围 | 回目录 | 本方法采用高效液相色谱法测定复方丹参片中原儿茶醛和丹参酮Ⅱa的含量。 本方法适用于中药制剂复方丹参片。
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方法原理 | 回目录 | 供试品于锥形瓶中,分别加水和85%乙醇进行超声处理,放冷,离心,上清液滤过,得滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm和269nm处检测原儿茶醛和丹参酮Ⅱa的吸收值,计算出其含量。
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试样制备 | 回目录 | 1. 称取供试品 精密称取本品12片研细的药粉(过5号筛,80目),分为2份,一份相当于4片药粉,另一份相当于8片药粉。 2. 对照品溶液的制备 精密称取原儿茶醛对照品适量,水溶解制成1.53,3.06,6.12,12.24,18.36μg/ml的系列 浓度对照品溶液。 精密称取丹参酮Ⅱa对照品适量,用95%乙醇溶解制成1.56,3.12,6.24,12.48,18.72μg/ml 的系列浓度对照品溶液。 3.供试品溶液的制备 取一份供试品置100ml锥形瓶中,加水30ml,超声处理30分钟后,放冷,转入50ml容量瓶,用水稀释至刻度,以10000r/min离心5min,上清液滤过,取续滤液为供试品溶液Ⅰ(测定原儿茶醛)。 取另一份供试品置100ml锥形瓶中,加85%甲醇30ml,超声处理15分钟后,放冷,转入50ml容量瓶,用85%甲醇稀释至刻度,以10000 r/min离心5min,上清液滤过,取续滤液为供试品溶液Ⅱ(测定丹参酮Ⅱa)。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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操作步骤 | 回目录 | 1. 标准曲线绘制 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长280nm和269nm处测定原儿茶醛和丹参酮Ⅱa的吸收值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。 2. 供试品的测定 精密吸取供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长280nm和269nm处测定原儿茶醛和丹参酮Ⅱa的吸收值,计算出其含量。
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公司名称: |
武汉金若药业有限公司
Gold
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:99% HPLC 包装信息:5KG;1KG;25KG |
联系电话: |
18327128451 |
联系传真: |
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网址: |
www.jinruoyaoye.com/ |
公司名称: |
上海浙缘化工有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛(原儿茶醛) 英文名称:Protocatechualdehyde CAS:139-85-5 纯度:99% 包装信息:5kg,20kg 备注:食品级,医药级 |
联系电话: |
15921863060 |
联系传真: |
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网址: |
http://www.shzyhg.net/ |
公司名称: |
山东钒泰精化生物科技有限公司
Gold
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:Protocatechualdehyde CAS:139-85-5 纯度:99 包装信息:1000KG 备注:300KG |
联系电话: |
133-96369453 18678026865 |
联系传真: |
0536-2101172 |
网址: |
http://fantaichem.webd.testwebsite.cn |
公司名称: |
山西永津集团有限公司
Gold
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:0.99 包装信息:5KG;25kg;1000kg 备注:ton |
联系电话: |
400-998-2989 13456132869 |
联系传真: |
2540941631 |
网址: |
http://www.jinjingroup.com |
公司名称: |
山东道尔药业有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybezaldehyde CAS:139-85-5 纯度:99% 包装信息:≥1kg/RMB 650;≥25kg/RMB 630;≥1000kg/RMB 600 备注:生产工厂、连续化生产、稳定供应 |
联系电话: |
17555309168 |
联系传真: |
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网址: |
www.daorpharm.com |
公司名称: |
苏州科源医药科技有限公司
Gold
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产品介绍: |
CAS:139-85-5 备注:1公斤/ |
联系电话: |
13656237714 13656237714 |
联系传真: |
0512-65852853 |
网址: |
https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19089/0.htm |
公司名称: |
上海鑫辰发化工科技有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:Protocatechualdehyde CAS:139-85-5 纯度:99.50% 包装信息:1kg;25kg 备注:棕色粉末 |
联系电话: |
021-13564487020 13564487020 |
联系传真: |
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网址: |
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公司名称: |
上海衡畔生物医药有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyd CAS:139-85-5 纯度:99% 包装信息:10kg;25kg;100kg |
联系电话: |
18217762875 |
联系传真: |
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网址: |
https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList544406/0.htm |
公司名称: |
镇江中智化学科技有限公司
Gold
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 CAS:139-85-5 包装信息:25KG |
联系电话: |
13179383568; 15050866711 |
联系传真: |
QQ:2677337387 |
网址: |
http://www.zzhxchem.com/ |
公司名称: |
北京百灵威科技有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde, 98% CAS:139-85-5 纯度:98% 包装信息:100G;25G;5G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体 |
联系电话: |
010-82848833 400-666-7788 |
联系传真: |
86-10-82849933 |
网址: |
http://www.jkchemical.com |
公司名称: |
上海迈瑞尔生化科技有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:98% 包装信息:5g;25g;100g 备注:AAA125059 |
联系电话: |
021-61259108 18621169109 |
联系传真: |
86-21-61259102 |
网址: |
www.meryer.com/cn/index/ |
公司名称: |
武汉易泰科技有限公司上海分公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:Protocatechualdehyde CAS:139-85-5 纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g |
联系电话: |
821-50328103-801 18930552037 |
联系传真: |
86-21-50328109 |
网址: |
https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm |
公司名称: |
上海将来实业股份有限公司
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产品介绍: |
中文名称:原儿茶醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:98% 包装信息:776RMB/ 100g 备注:试剂级 |
联系电话: |
400-0066400 13621662912 |
联系传真: |
021-55660885 |
网址: |
http://www.jonln.com |
公司名称: |
上海佰世凯化学科技有限公司
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产品介绍: |
英文名称:protocatechuic aldehyde CAS:139-85-5 备注:C11854 |
联系电话: |
+86-21-20908456 |
联系传真: |
021-58180499 |
网址: |
http://www.BioChemBest.com |
公司名称: |
阿法埃莎(中国)化学有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛, 98% 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde, 98% CAS:139-85-5 包装信息:5g 备注:A11558 |
联系电话: |
400-6106006 |
联系传真: |
021-67582001/03/05 |
网址: |
http://chemicals.thermofisher.cn |
公司名称: |
太原市瑞和丰科贸有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:98%;99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;500g;1kg |
联系电话: |
+86 351 7031519 |
联系传真: |
+86 351 7031519 |
网址: |
www.rhfchem.com |
公司名称: |
梯希爱(上海)化成工业发展有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 英文名称:3,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:139-85-5 纯度:98.0% GC&T 包装信息:250G,25G 备注:试剂级 |
联系电话: |
021-67121386 |
联系传真: |
021-67121385 |
网址: |
https://www.tcichemicals.com/CN/zh/ |
公司名称: |
上海德默医药科技有限公司
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产品介绍: |
中文名称:3,4-二羟基苯甲醛 CAS:139-85-5 纯度:98% 包装信息:1KG,10KG,100KG 备注:现货 |
联系电话: |
400-021-7337 2355568890 |
联系传真: |
0086-21-50182339 |
网址: |
www.demochem.com |
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