ChemicalBook CAS DataBase List 1-BUTYL-3-METHYLIMIDAZOLIUM BIS(TRIFLUOR

1-BUTYL-3-METHYLIMIDAZOLIUM BIS(TRIFLUOR synthesis

11synthesis methods

Product Name:1-BUTYL-3-METHYLIMIDAZOLIUM BIS(TRIFLUOR
CAS Number:174899-83-3
Molecular formula:C8H15N2.C2F6NO4S2
Molecular Weight:419.366

4316-42-1 Synthesis

4316-42-1
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77-78-1
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1-BUTYL-3-METHYLIMIDAZOLIUM BIS(TRIFLUOR

174899-83-3
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Yield:174899-83-3 98%

Reaction Conditions:

Stage #1:1-Butylimidazole;dimethyl sulfate for 0.25 h;
Stage #2: with bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium in water

Steps:

11 11, Synthese der ionische Flüssigkeit 1-Butyl-3-methylimidazolium-bis-(trifluormethylsulfon)imid
In einen 5 I Reaktionsgefäß werden 620,5 g (5 mol) 1-Butylimidazol vorgelegt und 630,5g (5 mol) Dimethylsulfat portionsweise zugegeben. Der Ansatz wird danach 15 Minuten nachgerührt. Dazu gibt man eine Mischung von 1435,3g (5 mol) Lithium-bis-trifluormethansulfonimid in 2 Liter Wasser. Sofort bildet sich das Produkt als eine zweite flüssige Phase. Nach einer Phasentrennung wird das Produkt bei 60°C am HV getrocknet. Man erhält 1-Butyl-3-methylimidazolium-bis(trifluormethylsulfon)imid in 98 %iger Ausbeute. Zum qualitativen Nachweis auf Chloridreste, werden ca. 1 g des Produktes in ca. 5 ml Wasser gelöst und mit 2 Tropfen konzentrierter Salpetersäure angesäuert. Zu dieser Lösung werden dann ca. 3-4 Tropfen Silbernitrat gegeben um etwaig vorhandenes Chlorid als Silberchlorid auszufällen. Das Ausbleiben eines Silberchlorid-Niederschlags spricht für die komplette Abwesenheit von Halogenidionen. 1H-NMR (300 MHz, Aceton-d3):0,95 (3 H, tr, J=9,2 Hz, Hh); 1,33-1,39 (2 H, m, Hg); 1,90-2,00 (2 H, m, Hf); 4,07 (3 H, s, Hb); 4,37 (2 H, tr, J=9,3 Hz, He); 7,71;7,76 (je 1 H, s, Hc,d); 9,02 (1 H, s, Ha) ppm.

References:

Solvent Innovation GmbH EP1182196, 2002, A1 Location in patent:Page 14, 15

FullText

85100-77-2 Synthesis