[trans(trans)]-4,4'-methylenebis(cyclohexylamine) synthesis

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Product Name:[trans(trans)]-4,4'-methylenebis(cyclohexylamine)
CAS Number:6693-29-4
Molecular formula:C13H26N2
Molecular Weight:210.3589

101-77-9 Synthesis

101-77-9
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[trans(trans)]-4,4'-methylenebis(cyclohexylamine)

6693-29-4
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Yield:6693-29-4 20 %Chromat.

Reaction Conditions:

with hydrogen at 94; under 60006 Torr;Conversion of starting material;

Steps:

VB 2 Durchführung der Hydrierreaktion

Beispiele 5 bis 8 und Vergleichsbeispiele 3 und 4. Jeweils 30 ml eines Ruthenium-Tr?gerkatalysators gem?? einem der Beispiele 1 bis 4 oder Vergleichsbeispiele 1 bis 2 wurde einen mit in einem Au?enmantel beheizten Rohrreaktor eingefüllt: der Reaktor war mit einer Abscheidevorrichtung ausgestattet war. Der Festbettreaktor wurde zun?chst bei 90 °C mit Wasserstoff beaufschlagt und dann mit einer L?sung aus 20 Vol.-% 4,4'-Methylendianilin und 80 Vol.-% Tetrahydrofuran beschickt. Bei einem Wasserstoffpartialdruck von 8 Mpa wurde hydriert. Die Katalysatorbelastung betrug bei dieser Rieselbettfahrweise 0,43 [h-1]. W?hrend des Berieselns wurde die Temperatur bis auf 110 °C erh?ht. Die nachfolgende Tabelle zeigt eine Betriebsdaten und Ergebnisse darunter die Reaktionstemperatur, den verwendeten eines erfindungsgem??en oder nichterfindungsgem??en Katalysator, den Umsatz an 4,4'-Methylendianilin (MDA), den MDA-Umsatz pro g Ru/h sowie den trans-trans-Isomerenanteil. Die Prozentangaben beziehen sich auf gaschromatographisch ermittelte Fl?chenprozente. Aus den Ergebnissen der erfindungsgem??en Beispiele folgt die au?ergew?hnliche Aktivit?t der erfindungsgem?? zu verwendenden Ru-Tr?gerkatalysatoren. Unter Verwendung der erfindungsgem??en Katalysatoren erh?lt man PACM mit einem trans-trans-Isomerenanteil im Bereich von etwa 15 - 25 %.

References:

EP1366812,2003,A1 Location in patent:Page 7, 8

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