3-乙氧基丙胺 MSDS3-Ethoxy-1-propanamine
一种合成 3-乙氧基丙胺的方法包括以下步骤 [1]:
在500 mL 四口瓶中加入 200 g乙醇和 1.8 g乙氧基钠,开始搅拌,用恒压漏斗滴入 210 g丙烯腈,将丙烯腈滴入混合物中释放热量,缓慢升温,控制温度为 45 ℃,滴入后保持温度 3 小时,进行GC分析,得到乙醇:1.1%,丙烯腈:0.3%,3-乙氧基丙腈: 将98.3%的催化剂 Raney 镍 20 g 加入到 0.5%的氢氧化钾溶液 100 g 中搅拌 2 小时,然后倒出上清液,用 100mL 离子水洗涤2次,得到改性的 Raney 镍催化剂B,将得到的催化剂B和上一步得到的 3-乙氧基丙腈加入高压釜中,用 0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa分别置换3次氮气。然后用 0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa置换氢气3次,加入 80 g液氨,升温至85 ℃,加入氢气,在 3.6 MPa的压力下加氢,5小时后基本不吸收氢气。取样、GC分析: 0.02% 的 3-乙氧基丙腈和 94.6%的 3-乙氧基丙胺,冷却后将抑制剂液氨排出到另一个高压釜中,将抑制剂液氨机械使用到下一批,静置、过滤、精馏得到 99.7% 的 3-乙氧基丙胺成品 375 克,收率为92%。
参考文献:
[1] Shilin Xue, Yi Tang, Hongxing Chen, Xin Yong. Preparation method of 3-ethoxy propylamine. Patent CN109369423B.