将 42 mmol （ 1.008 g ） 的镁屑加入四口烧瓶中，加入 2 粒碘，然后加入大约 5~10 mL 的无水2- 甲基四氢呋喃，将温度加热至 50 ℃ 后，再慢慢让其自然降温至 30℃ 。 滴加 10~15 滴五氟溴苯的 2- 甲基四氢呋喃溶液至烧瓶中， 引发格氏反应，反应引发后温度会迅速上升，用冰浴将温度降至 10 ℃~15 ℃ ，再慢慢滴加剩余的五氟溴苯溶液，滴加时间大约为 1.0~2.0 h ，滴加完毕后室温反应 12 h 。
称量 48 mmol （ 4.992 g ）的硼酸三甲酯，加入四口烧瓶中，再加入 2- 甲基四氢呋喃稀释，将烧瓶放入低温浴槽中温度降至 -15℃ 以下，然后慢慢的把格氏试剂滴加到硼酸三甲酯中，滴加时间为1.0~2.0 h ，然后再在低温下反应数小时。反应结束后将反应液慢慢倒入稀盐酸中， 滴加完后搅拌0.5~1.5 h ，分液，再将水相萃取 2 次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋干，用二氯乙烷重结晶，得白色针状晶体五氟苯硼酸，收率 70% 。 HPLC 纯度为 95.6% ，熔点为 241.2~245.6 ℃ 。