聚乙二醇二丙烯酸酯的制备工艺

2024/5/17 13:36:29 作者:贝克曼

聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)是一种理想的交联剂,可通过光交联形成水凝胶或载药微球,也可作为化学交联的交联剂。一种聚乙二醇二丙烯酸酯及其制备方法,采用高分子量的聚乙二醇为原料,避免使用挥发性和毒性较大的试剂,在降低能耗的情况下,提高其分子的伸缩性,同时使其合成过程更加环保。另外,PEGDA在作为载药微球和水凝胶交联剂时,其分子量可起到调节微球和水凝胶孔径的作用。微球和水凝胶孔径的不同可使其有不同的应用,例如PEGDA分子量大于3000道尔顿,用其进行交联的水凝胶的孔径刚好适合细胞生长,可作为理想的三维培养基。本发明在一定程度上突破了PEGDA分子量的限制,使其应用更加广范。

制备工艺

10g PEG(分子量为3350,sigma,货号P3640)加入到150mL四氢呋喃中,通氩气保护20min,30℃水浴,加入金属钠0.5g,反应4h使PEG反应完全,加入25%丙烯酰胺3mL,反应12h,加入β-苯基萘胺0.1g,真空干燥24h,得PEGDA产品11.7g。经透析方法检测PEGDA的纯度为95.8%。

按CN1535991A提供的方法,将分子量1500的聚乙二醇减压蒸馏除去水份,与金属钠粉按摩尔比1:2.5投料到反应器中,磁力搅拌,反应3小时,分离得到聚乙二醇钠,然后以氯仿为溶剂,将聚乙二醇钠与丙烯酰氯按摩尔比1:3投放到反应器中,磁力搅拌,50度密闭反应8小时,过滤除去反应生成的氯化钠,再减压蒸馏除去未反应的丙烯酰氯和溶剂,制得无色粘稠状交联剂二丙烯酸聚乙二醇酯。按实例1的方法进行纯度检测(透析袋的截留分子量为1500),所得产品纯度为86.6%。

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