反应方程式 $S001$S 操作方法 0.01mol 3, 3'-二氯联苯胺、0.05mol盐酸和0.66mol水加于200ml烧杯中搅拌,冰浴冷却至0~5℃,将0.202mol的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中,进行重氮化反应,并保证溶液呈强酸性,温度低于5℃,亚硝酸钠微过量。加毕继续反应0.5h,加入活性炭脱色10min,过滤得浅棕色重氮液,备偶合用。 0.026mol的乙酰乙酰苯胺或其衍生物加入800mL烧杯中,并加入0.024mol氢氧化钠及0.66mol水搅拌至澄清,在温度10~15℃逐渐加入0.026mol冰醋酸,搅拌得悬浮液,调pH值为6.5~7, 备偶合用。 在温度10~15℃加入3,3'-二氯联苯胺重氮盐溶液滴加到乙酰乙酰苯胺或其衍生物的悬浮液中,加料时间约0.5h,然后续搅1h,渗圈控制反应终点,最后加热到90~95℃,并保温1h,冷却,过滤水洗至中性,于60℃以下烘干。 消耗定额 原料名称 | 单耗/(kg/t) | | 3,3’-氯联苯胺 | 395.3 | | 邻甲基乙酰乙酰苯胺 | 603.1 | | |
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