12217-79-7
中文名称
分散兰 56
英文名称
Disperse Blue 56
CAS
12217-79-7
EINECS 编号
235-401-1
分子式
C14H9BrN2O4
MDL 编号
MFCD00468023
分子量
349.14
MOL 文件
12217-79-7.mol
12217-79-7 结构式
基本信息
中文别名
1,5-二氨基-2-氯-4,8-二羟基-9,10-蒽醌分散兰 56
分散兰56
1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌溴化物
C.I.分散蓝56
分散蓝2BLN
C.I.分散蓝5
分散蓝E-2BLN
分散艳蓝E-4R
分散蓝 E-FBL
英文别名
1,5-Diamino-2-chloro-4,8-dihydroxy-9,10-anthracenedioneC.I. 63285
DISPERSE BLUE 56
LATYL BLUE BCN
RESOLIN BLUE FBL
SAMARON BLUE FBL
TERASIL BRILLIANT BLUE 3RL
1,5-diaminochloro-4,8-dihydroxyanthraquinone
Disperse Blue 2BLN
9,10-Anthracenedione, 1,5-diaminochloro-4,8-dihydroxy-
C.I.DISPERSEBLUE56
DISPERSE BRIGHT BLUE E-4R
Blue 2BLN
Apollon Blue E-FBL
Dispersol Blue B-RL Foron Blue E-BL
Intrasil Brilliant Blue 3RLN
Kayalon Polyester Blue EBL-E
Lumacron Blue 2BLN
Miketon Polyester Blue FBL
Miketon Polyester Blue FTK
所属类别
染料: 分散染料: 分散染料物理化学性质
外观性状深蓝色粉末。溶于乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂。于浓硫酸中呈绿光黄色,稀释后转红光蓝色。染色时遇铁离子色光不变,遇铜离子有较大变化。最大吸收波长 (λmax) 630nm。
沸点129°C (rough estimate)
密度1.4410 (rough estimate)
折射率1.6800 (estimate)
制备方法
方法一
分散蓝 2BLN 的制法分汞法和非汞法,由于汞法需用硫酸汞作磺化定位剂,带来含汞废水,造成环境污染,故被逐渐停用。非汞法又分苯氧基法和甲氧基法,合成方法如下:。第一次硝化:往硝化锅中加入 100%硫酸、蒽醌,搅匀;在 4-5h 内缓慢加入混酸 (由等量 100%硫酸、100%硝酸配制),温度升至 80℃左右,保持 4-5h,冷却过滤,用 100%硫酸洗涤,再用水洗至中性,干燥得粗品。
将粗品加入分离锅中,同时加入 100%硫酸溶解,1h 内升温至 120℃完全溶解后,缓慢冷却析出 1,5-二硝基蒽醌,过滤,用 100%硫酸洗涤,再用水洗至中性,干燥得 1,5-二硝基蒽醌,熔点 372-375℃。若再用硝基苯重结晶,熔点可升至 384-385℃ (纯品熔点 422℃)。
滤液缓慢加入冰水中,至硫酸浓度达 70%左右,析出 1,8-二硝基蒽醌,过滤,用 70%硫酸洗涤,再用水洗至中性,干燥得 1,8-二硝基蒽醌。熔点 280-290℃。
苯氧基化:在反应锅内加入氢氧化钠、苯酚,加热至 130-140℃使其全部熔化后冷至 120℃,加入 1,5-二硝基蒽醌,于 2-4h 内升温至 140-145℃保温 2h,升温至 145-155℃保温 6h,测终点后,减压蒸苯酚 (140℃/21.3kPa),蒸毕,加热水稀释,再加 30%氢氧化钠溶液,搅拌 4h,过滤,水洗至中性,得 1,5-二苯氧基蒽醌。
第二次硝化:在硝化锅中加入少量水,再加入 98%硫酸、1,5-二苯氧基蒽醌,搅拌维持 10℃,使其全部溶解后,于 2h 内缓慢加入 96%硝酸,加完升温至 40℃,保温 8h。然后将硝化物料倾入大量冰水中,于 40℃以下过滤,水洗至中性得,1,5-(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌。
水解:在水解锅中加入清水、硝化物滤饼搅匀,然后加入 30%氢氧化钠,升温至 95℃,保温 30min,冷至 50℃以下过滤,用 3%氢氧化钠洗涤,洗至洗液经酸析无沉淀,过滤,得 1,5-二硝基-4,8-二羟基蒽醌。滤液经酸析、过滤,得 2,4-二硝基苯酚。
还原:在还原锅中加入清水、1,5-二硝基-4,8-二羟基蒽醌滤饼,搅匀,然后加入 15%硫化钠溶液,升温至 90℃,保温 1h,冷至 40-45℃过滤,用水洗至中性,再用 0.5%盐酸洗,再水洗至中性,烘干得 1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌。
溴化:在溴化锅内加入 3%-5%发烟硫酸、少量硼酸和还原物料滤饼,搅匀 (约 2h),加入溴,缓慢升温 (约 5h 内) 至 80℃,保温 4h,冷至 40℃以下,将溴化物料倾入大量冰水中,于 40℃左右过滤,水洗至中性,得分散蓝 2BLN 之滤饼。
后处理:将滤饼、扩散剂加入研磨锅中,用氢氧化钠中和至 pH=7-7.5,于 90℃研磨 14h,干燥、粉碎即得成品。