制备方法
方法1
从甲胺出发,经加成、环合、水解、消除而得。1.加成将40%甲胺溶液加热发生甲胺气体。经干燥后在搅拌下通入丙烯酸甲酯,在50℃以下反应。通毕,在室温下再搅拌2小时,减压抽去低沸物,再减压蒸馏,收集108-112℃(0.267-0.40kPa)馏分,得N-甲基-N,N-双(β-甲氧羰基乙基)胺(加成物)。2.环合将甲醇钠甲醇溶液中的甲醇蒸出,至析出甲醇钠结晶时,再加甲苯,加热分馏出剩余甲醇。冷至70℃,搅拌下滴加上述加成物,反应温度为70-85℃。加毕,蒸出甲醇至分馏柱顶气温达110℃止,环合生成1-甲基-3-甲氧羰基哌啶酮-[4]。3.水解、消除将上述环合物冷却至5℃,强烈搅拌,将预冷至5℃的浓盐酸快速加入,然后静置分层,取甲苯层用20%盐酸溶液提取,提取液与酸层合并,搅拌下加热回流,直到不再有二氧化碳发生为止。减压蒸馏至近干,得1-甲基-4-哌啶酮盐酸盐。