417721-36-9
![417721-36-9 结构式](/CAS/GIF/417721-36-9.gif)
基本信息
仑伐替尼杂质B
乐伐替尼中间体一
乐伐替尼中间体1
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺
4-氯-7-甲氧基-6-喹啉羧酰胺
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺 埃罗替尼/乐伐替尼中间体
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺 埃罗替尼/乐伐替尼中间体 1KG
Lenvatinib Impurity b
4-chloro-7-Methoxy-6-QuinolinecarboxaMide
4-chloro-7-Methoxyquinoline-6-carboxaMide
6-QuinolinecarboxaMide, 4-chloro-7-Methoxy-
4-Chloro-7-methoxyquinazoline-6-carboxamide
4-Chloro-7-methoxy-quinoline-6-carboxylic acid amide
物理化学性质
常见问题列表
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺是一种浅黄色固体物质,主要用作乐伐替尼中间体。
步骤一,4-氰基-3-甲氧基苯胺的合成:取4-氰基-3-羟基苯胺134g,溶于500mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中混合均匀后取300g混合物,加入四丁基溴化铵32g,碳酸钾268g,反应体系升温至110℃,滴加碳酸二甲酯100g,滴加完毕后,继续反应8h,反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂,加入水200g,乙酸乙酯500mL萃取,有机层无水硫酸钠干燥,过滤,滤液回收溶剂,残留物用石油醚和乙酸乙酯混合物重结晶,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:1300,得淡黄色固体139g。
步骤二,肟的合成:取第一步产物4-氰基-3-甲氧基苯胺74g,溶于乙醇中,加热回流,滴加丙醛酸50g,滴加完毕后,继续反应5h,反应结束后,减压回收溶剂,产物不经分离继续下步反应。
步骤三,6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮的合成:上步反应的残留物中,加入100mL多聚磷酸,升温至90℃反应10h,反应结束后,反应体系冷却至室温,冰浴下,反应液倒入冰水中,剧烈搅拌2h,析出大量白色固体,过滤,滤饼水洗至中性,真空干燥得白色固体91g。
步骤四,6-氰基-7-甲氧基-4-氯喹啉的合成:取6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮50g,溶于80mL氯化亚砜中,升温回流反应5h,反应结束后,减压回收未反应完的氯化亚砜,残留物倒入冰水中,搅拌1h,过滤,滤饼水洗至中性,真空干燥得白色固体粉末52g。
步骤五,4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的合成:取6-氰基-7-甲氧基-4-氯喹啉218g,溶于醋酸溶液中,其中冰醋酸和水的体积比为1:1500,加热至80℃反应24h,反应结束后,反应体系冷却至室温,加入500mL冰水至体系中,搅拌过夜,析出大量固体,过滤,滤饼水洗至中性,干燥的白色固体222g。