α-氰基丙烯酸乙酯单体的制备方法:
①将300g氰基乙酸乙酯与固体甲醛或甲醛溶液在二氯乙烷或甲苯介质下混合均匀,加入六氢吡啶催化剂,控温为70℃±5℃,进行缩合反应2h,得到α-氰基丙烯酸乙酯的低聚物;
其中氰基乙酸乙酯和甲醛水溶液(以甲醛计)的投料量为1.02:1.00,六氢吡啶的加入量为氰基乙酸乙酯重量的百分比0.15%。
②向所述α-氰基丙烯酸乙酯的低聚物中加入50g邻苯二甲酸二辛酯,常压或减压脱去溶剂至釜温140℃,加入五氧化二磷8g,对苯二酚4g,在-0.098Mpa条件下减压裂解,收集150-200℃的馏分,得α-氰基丙烯酸乙酯的粗单体290g;
③将②中得到的α-氰基丙烯酸乙酯的粗单体,在-0.099Mpa的条件下减压蒸馏,得到α-氰基丙烯酸乙酯单体产品267g,气相检测含量≥99%。