①在三口烧瓶中加入25g的3,5-二羟基苯甲酸(0. 16mol)和118g的甲醇 (3. 7mol),搅拌溶解,然后滴加0. 3g的浓硫酸。滴完再搅拌,并升温至回流温度,回流反应 8小时,然后减压蒸除甲醇,得到3,5-二羟基苯甲酸甲酯粗品。接着用稀NaHCO3水溶液重结晶,过滤,干燥,得到26g白色3,5-二羟基苯甲酸甲酯。
②在三口烧瓶中加入四氢呋喃,剧烈搅拌,然后加入7g的三氯化铝(0. 05mol),使固体完全溶解。然后加入7. 5g的硼氢化钾(0. 14mol),继续搅拌。接着滴加含有6. 7g步骤 ①得到的3,5-二羟基苯甲酸甲酯(0.04mol)的四氢呋喃溶液,从而发生生成3,5-二羟基苯甲醇的反应,滴完缓慢升温到四氢呋喃的回流温度,保温反应6小时,再降温到20°C。接着将反应体系加入到100ml的浓度为10wt%的盐酸水溶液中终止反应。经过用四氯化碳作为萃取剂进行萃取,再蒸除四氢呋喃有机溶剂,得到白色固体粗品。然后将粗品加入到热水中重结晶,得到4. 8g的3,5-二羟基苯甲醇白色晶体。收率为77%,纯度为98.5%。