偶氮二甲酸二苄酯 MSDSDibenzyl azodicarboxylate
向装有机械搅拌器、回流冷凝管、100mL恒压滴液漏斗、温度计的250mL的四口烧瓶中加入偶氮二甲酰胺14.8g,氢氧化钾11.2g,水100mL。在油浴中加热回流,用稀盐酸水溶液吸收产生的氨气。至氨气不再产生,停止加热,得到淡黄色水溶液。
取27.8g氯苄和少量正四丁基溴化铵加入恒压滴液漏斗中在机械搅拌下缓慢滴加,滴加过程中控制反应温度在40℃以下,保持pH=8~12,待滴加完毕,升温回流状态下反应3h。
上述溶液温度降至室温,用二氯甲烷(100mL×3)萃取,用无水硫酸钠干燥、过滤,常压蒸除二氯甲烷,残余物置油浴中减压蒸馏,收集馏分25.4g,收率为85.2%。