3-糠醛 MSDS3-Furaldehyde
步骤1:呋喃-3-基甲醇的合成
将呋喃-3-羧酸(25g,0.22mmol,1.0eq)溶解于四氢呋喃(330mL),冰浴下缓慢滴加硼烷-四呋喃溶液(1mol/L,330mL),滴加完毕,常温搅拌2小时,TLC显示反应完毕,冰浴下缓慢滴加甲醇(40mL)淬灭反应。减压浓缩,加入乙酸乙酯(500mL),用2mol/L稀盐酸(40mL×2)洗,有机相干燥,浓缩,粗品经硅胶柱色谱纯化(石油醚:乙酸乙酯=4:1v/v)得到产品(12g,产率:55.7%)。
步骤2:3-糠醛的合成
将呋喃-3-基甲醇(12.0g,0.12mol,1.0eq)溶于四氢呋喃(500mL),加入二氧化锰(156.4g,1.2mol,10.0eq),室温搅拌18小时,TLC显示反应完毕。过滤,滤液浓缩得产品(9.0g粗品),直接用于下步反应。