将烷基硼酸频哪醇酯(2毫摩尔)和甲醇(10毫升)装入带有磁性搅拌棒的10毫升玻璃瓶中,向混合物中慢慢地滴加氟氢化钾(2mL,4.5M饱和水溶液),在室温下搅拌该混合物1小时。然后在真空下除去所有的挥发性化合物,再将有机残余物重新溶解在甲醇(6毫升)中,然后加入水(6-10毫升),蒸发所有的挥发性化合物(此过程3次)。用干燥的丙酮(8毫升)对固体残留物进行搅拌,然后仔细倾倒液相,再用更多的丙酮(3 ×2 mL)清洗残留的无机盐,收集滤液,浓缩滤液于真空中得到乙基三氟硼酸钾盐中间体。
将烷基三氟硼酸钾(0.4mmol)和水(1mL)注入装有磁力搅拌棒的10mL玻璃瓶,然后将二氧化硅(100毫克)加入小瓶中,在室温下搅拌该混合物1-2小时,通过11B-NMR监测反应的进展,反应进行完全后,用乙酸乙酯和乙醚的混合溶液(10mL)稀释混合物,通过硅藻土过滤该混合物,分离出有机相。用乙酸乙酯和乙醚混合溶液萃取水相,将合并的有机层用无水硫酸钠干燥,最后在真空中除去溶剂即可得到目标产物。