用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法,包括以下步骤:
步骤一,在500 mL 反应釜中加入300g 环氧柠檬烯,搅拌情况下加入3g ZnBr2,之后升温到140~145℃反应约3h。GC显示反应结束后,向反应液中加入30g白油后进行减压精馏,得二氢香芹酮成品200g,GC分析含量为97.5%,产品收率为67%。
步骤二,将上面精馏得到的50g釜液(含白油)加入500 mL 反应釜中,再加入300g 环氧柠檬烯,在140~145℃反应约4h,GC分析反应结束后进行减压精馏,得二氢香芹酮成品 195g,GC分析含量为97%,产品收率为65%。
重复步骤二两次,每次重复时,反应时间相应延长一个小时左右,得到的结果是: 平均含量为97%,收率为64.5%。
再重复步骤二两次,每次重复时,反应时间相应延长一个小时左右,得到的结果 是:平均含量为97%,收率为63.5%。催化效率没有明显降低。