称取1,10-phen(2.00 g约1.01x10-2 mol), KBr (3.00 g) 将之加于0°C冰浴 下的浓硫酸(20 ml, 98%)中,30°C 以下滴加(68%,w/w) 10ml的浓HNO3,去掉冰 浴,在40°C加热6小时,溶液颜色较初始浅,但仍然为红棕色,将温度升至80°C 回流反应2小时后,在同样的温度下,撤掉冷凝管,使Br2挥发干净(约3小时)。 将溶液冷却至室温后,倒入适量的冰水中,并用磁力搅拌器搅拌。用NaOH水溶液小心中和该溶液至pH值为6-7(中和过程中要始终保持溶液中有冰)。静止片刻,待生产的无机盐析出后,分出上层水溶液。将上层的水溶液用CHCl3萃取, 萃取液用无水硫酸镁干燥后,蒸出CHCl3,得到黄色固体。将该固体用无水甲醇 重结晶,在60°C下干燥,得到黄色晶体。 1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮:黄色晶体,m.p. 257-258°C, 产率: 86%。