1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯

1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯 MSDS

1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯性质、用途与生产工艺

简介

制备

在空气中，10mL的封口耐压管中依次加入化合物苯并[d][1,3]二氧杂环戊烷1a(0.5mmol,61mg)，I₂O₅(2.5mmol,835mg)，NaNO₂(2.5mmol,173mg)、2mL CH₃NO₂和0.1mL水。15℃下，在剧烈磁力搅拌下反应2h。TLC跟踪反应。待反应结束，加入无水Na₂SO₃猝灭反应。反应液先加入15mL饱和Na₂S₂O₃，用CH₂Cl₂(15mL×3)洗涤水相，合并有机相，无水Na₂SO₄干燥，过滤，减压蒸去滤液的溶剂，柱层析(乙酸乙酯：石油醚＝1:5)分离得淡黄色固体1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯70mg，产率84％。

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