3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯性质、用途与生产工艺

性质

3-氨基-4，4，4-三氟巴豆酸乙酯在常温下为无色液体，沸点175.3℃(常压)，83℃(15mmHg)，闪点59.8℃，相对密度1.245，折射率1.424。

应用

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯是农药、医药和其它工业化学品合成过程中活性中间体，特别适用于制备三氟甲基取代的杂环化合物，如尿嘧啶类衍生物、噻唑类衍生物、恶嗪类衍生物和吡啶类衍生物。

制备

胺化反应釜体积为1000L，配有搅拌、温度计、计量槽和冷凝器。通过计量槽往反应釜中加入368.0kg(2.0kmol)4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯，加完后升温至90℃。然后投入323.4kg(4.2kmol)乙酸铵，投完后90℃下保温3小时。冷却反应液温度至30℃，停搅拌，静置30分钟。反应液分两层，下层为有机相，重量为359.6kg，产品3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的含量为98.2％，收率96.5％；上层为水相，水相重330.6kg，水相中乙酸的含量为36.3％。

将所得的359.6kg水相转移至1000L的中和反应釜中，中和反应釜配有搅拌、温度计、计量槽和冷凝器。打开搅拌后，升温至40℃后滴加20％氨水，滴加量为204.0kg(相当于乙酸的1.2个当量)。滴加完毕后将体系温度升高至70℃，在真空度-95KPa脱除体系中的水和多余的氨气。最后得到318.2kg白色的乙酸铵固体，纯度为98.2％，回收率为96.6％。

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