向反应瓶中加入2-羟基嘧啶-5-羧酸甲酯26公斤,29wt.%氨水106升,密封升温至32℃,反应95小时,原料反应完全,过滤,用14升甲醇淋洗滤饼,然后滤饼在55℃烘料24小时,得到2-羟基嘧啶-5-甲酰胺9公斤。
向反应瓶中加入2-羟基嘧啶-5-甲酰胺1公斤,缓慢加入三氯氧磷8升,将反应液升温至53℃,反应2.5小时,缓慢加入N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)3公斤,在80℃反应23小时,原料反应完全后,反应液降至室温,减压浓缩至4.5升,用甲基叔丁基醚5升提取,甲基叔丁基醚溶液用饱和的碳酸氢钠水溶液洗至中性,浓缩得到产品2-氯-5-氰基嘧啶0.6公斤,按原料2-羟基-5-溴嘧啶的投入量计算,最终收率约为26.06%。