3,5-二氯哒嗪制备如下: 1)三氯乙醛和乙酸铵依次加入到甲苯中,加热至回流,开始滴加氯乙醛并用分水器分出水分,滴加完毕后回流搅拌3小时,加入对甲苯磺酸,继续回流4小时,停止反应。反应液冷至室温,蒸干溶剂,加入二氯甲烷稀释后过滤,减压浓缩,在12毫米汞柱下收集90~100℃馏分,得到2,4,4,4-四氯巴豆醛为黄色油状液体。 2)2,4,4,4-四氯巴豆醛溶于溶剂中,控制温度下,向其中滴加盐酸氨基脲与水和溶剂的混合液,搅拌反应5小时,反应液减压浓缩,除去溶剂,加入一定量水,降温至5℃,析出固体,过滤后用二氯甲烷石油醚重结晶,得3,5-二氯哒嗪白色固体。