DL-高半胱氨酸(0.300克,2.22毫摩尔)和γ-硫代丁内酯(0.576毫升,6.66mmol,3当量)溶于5M盐酸(20mL)的溶液中,在室温氩气氛下搅拌60小时,然后加入过氧化物(30%水溶液,0.454mL,2当量)。10分钟后观察到白色沉淀的形成,使反应进行过夜(TLC)。然后将反应混合物与水共蒸发三次。
将残余物用水(20mL)处理,不溶性固体滤出,用P2O5干燥,得到产物3-羧丙基二硫化物,为白色固体(0.523g,66%)。