2-甲基-5-硝基三氟甲苯的合成方法:向反应瓶中加入 43.0 g(0.20 mol)2-甲基三氟甲苯,冰浴降温至 -5 ℃,滴入 27.9 g(0.42 mol) 95% 浓硝酸与 168.1 g(1.68 mol)98%浓硫酸配置的稀酸,控温低于 0 ℃,滴毕控温-5~0 ℃搅拌反应 2 h。加入130.1 g(1.0 mol)丙酸酐,缓慢升温至80 ℃ 保温反应 6 h,反应完毕。降温至50 ℃ 加入 61 g(0.57 mol)邻二甲苯,搅拌 30 min 静置分出上次有机相,水洗、降温析晶得2-甲基-5-硝基三氟甲苯纯品 54.9 g,收率90%。下层废酸减压蒸出多余的丙酸酐与生产丙酸后直接代替浓硫酸套用;蒸出丙酸与丙酸酐收集,集中成酐后蒸馏回收丙酸酐套用。