将152mg(2mmol)CS2滴加到已经冷至-5℃的188mg(2mmol)3-氨基吡啶和606mg(6mmol)N-甲基吗啉的二氯甲烷(10mL)溶液中,滴加完毕,升温至室温,反应2h,然后再冷却至-5℃,加入368mg(2mmol)新戊二醇磷酰氯,加毕,自然升至室温,反应2h。反应液中加入10mL水,分层,水相用二氯甲烷萃取2次,合并有机相,Na2SO4干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化,制得3-吡啶基异硫氰酸酯,收率91%。