4-硝基-3-三氟甲基苯胺 MSDS4-Nitro-3-trifluoromethyl aniline
①5?氯?2?硝基三氟甲苯 在500ml四口瓶中,依次加入111.46g(1.15mol)浓硝酸和402.5g(4.025mo)98%硫酸,搅拌均匀,于室温滴加180.55g(1mol)间氯三氟甲苯,滴加完毕,升温至50℃反应2小时,然后将硝化液转移至分液漏斗,静置分层,除去硫酸。有机相依次用5%碳酸钠水溶液和水洗涤至中性,干燥,得到191g5-氯-2-硝基三氟甲苯,收率84.7%。 产物鉴定:1H?NMR(CDCl3,400MHZ):δ7.92(1H,d,J=8.8HZ),δ7.82(1H,d,J=2.0HZ);δ7.75(1H,dd,J=2.4HZ,J=2.0HZ),m/z=224.98(100%)。 ②5?氨基?2?硝基三氟甲苯 在1000ml高压反应釜中加入180.8g步骤①得到的5?氯?2?硝基三氟甲苯、566.6g24%的氨水、34g液氨和9克催化剂,于175℃反应8小时,至压力达到3.6Mpa,降至室温,减压除尽过量的氨气,过滤得180.8g5?氨基?2?硝基三氟甲苯湿品,于50℃下真空干燥得155.2g干品(Fp.:127~128℃),收率为94%。 产物鉴定:1H?NMR(CDCl3,400MHZ):δ7.99(1H,d,J=8.8HZ),δ7.00(1H,d,J=2.4HZ),δ6.80(1H,dd,J=2.4HZ,J=2.4HZ),δ4.52(2H,s),m/z=206.03(100%)。