己二酸单乙酯 MSDSAdipic acid monoethyl ester
1.制法:
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入己二酸(2)146g(1.0mol),120g己二酸二乙酯(0.58mol),二正丁醚50mL和浓盐酸30mL。油浴加热使成均匀的溶液。加入95%的乙醇60mL(约1mol),回流反应2h。再加入95%的乙醇30mL,继续回流反应2h。减压蒸馏。前馏分主要为乙醇、水和正丁醚。收集155~157℃/0.93kPa的馏分为己二酸单乙酯(1),重127g,收率73%。 [1]
2.制法:
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入己二酸1160g,己二酸二乙酯(2)940g,无水乙醇400mL,浓盐酸200mL,搅拌下加热回流4.5h。减压蒸出可挥发性物质,剩余物趁热加入1L苯,于5℃冷却过夜。滤出白色固体,用500mL苯洗涤,干燥,得己二酸310g。滤液搅拌下加入由碳酸氢钠850g溶于6L水的溶液,加完后继续搅拌10min。分出苯层,蒸出苯后,得未反应的己二酸二乙酯。水层中加入500mL苯,搅拌下用900mL盐酸酸化。分出苯层,减压蒸出苯,得白色固体化合物(1)920g,收率66%和84%(分别以未回收的己二酸和己二酸和己二酸二乙酯计),mp28~29℃。 [2]