丙酮基膦酸二甲酯 MSDSDimethyl acetylmethylphosphonate
将干燥洁净的500mL盘管加热至135℃,取氯丙酮(标准大气压下的沸点117~119℃)1000g(0.7eq.10.81mol)置于打料瓶A中,加入4000g甲苯稀释,取亚磷酸三甲酯(标准大气压下的沸点112℃)1878g(1.0eq.15.13mol)置于打料瓶B中,加入3122g甲苯稀释,待盘管温度稳定后开始打料,泵A(化合物6的甲苯溶液):12.5g/min,泵B(亚磷酸三甲酯):12.5g/min。停留时间20min,反应压力为0.5~2.0Mpa.。出料口直接连接薄膜蒸发装置,控制压力4~10×102Pa,温度60~70℃,最后得到丙酮基膦酸二甲酯(沸点85~88℃,666Pa)1230g,收率88%。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ3.78(d,6H,J=11.0Hz,),3.07(d,2H,J=22.8Hz,),2.29(s,3H).