二乙基锌 MSDSDiethylzinc二乙基锌
选定实验室用1000ml四口玻璃烧瓶为主反应器,配以球型冷凝管,恒压漏斗,温度计套管,不锈钢搅拌器,并连接至氮气系统。6N锌粉600g,碘乙烷250ml,溴乙烷250ml。
操作步骤为:
(一)锌粉的处理:在1000ml带有插底管的玻璃瓶中加入600g锌粉和。通入干燥的氢气,使尾气瓶中轻微鼓泡。缓慢加热,瓶内温度在30min内升至200℃,此时可观察到连接尾气的管壁上附着有水蒸气。保持温度在200~250℃,通氢气30min,然后降温至20℃左右的室温。
(二)安装好主反应釜,充氮气置换,保证反应釜内保持惰性气体状态。在氮气保护下加入已处理好的锌粉,加入10ml碘乙烷和溴乙烷混合溶液,再加入10g碘化亚铜,小心加入30g二乙基锌溶液。当反应釜内温度升至58~60℃时,回流明显加快升温迅速。
(三)当温度降至80℃左右时,向反应釜中加入剩余混合溶液,反应液温度再次上升,并再次出现回流,持续冷却。待碘乙烷和溴乙烷混合溶液加完后,用加热套加热使反应温度达到140℃,保持反应1h。
(四)保温反应结束后,自然冷却。70℃左右时反应器内物料开始固化,待完全冷却至室温后,连接接收装置,接收瓶冷却保持在-35℃以下。用真空泵减压,蒸馏得到二乙基锌溶液,当反应器温度升至200℃时停止蒸馏
通过多次试验,反应初期引发时间均不超过40min,引发过程中只有很少量溶液蒸发损失(不超过5%),反应产率比传统工艺高并稳定保持在85%左右。