环戊烯-1-基硼酸制备如下:
第一步原料1-氯环戊烯的制备:向一个装有磁力搅拌、温度计、冷凝管和尾气碱液吸收装置的2L四口瓶内加入374.2(1.818mol,1.05)五氯化磷,863g正庚烷,升温至70℃,滴加151.4g(1.803mol,1eq)环戊酮,约2小时滴毕,继续反应半小时,降温至0℃后,滴加6mol/L的氢氧化钠溶液0.69kg,搅拌一小时,分出上层有机层,有机层用饱和碳酸氢钠洗涤一次,得到1-氯环戊烯的正己烷溶液799g,内标收率81.1%;
第二步环戊烯-1-基硼酸的制备:向一个装有机械搅拌、温度计、氩气保护装置和回流冷凝管的5L四口瓶内加入T2215.5g(1.608mol,1.1eq),金属锂22.6g(3.216mol,2.2eq),四氢呋喃678g,降温至-10℃,滴加1-氯环戊烯的庚烷溶液(1eq),滴加完毕保温-10℃搅拌11小时,GC中控,反应结束后,加1.3kg6N盐酸调PH=2~3,分层,水层再用400g乙酸乙酯萃取一次,合并有机层,40℃减压蒸馏,至不流液,析出固体,加200g正庚烷-10℃打浆,过滤,干燥,得到白色固体环戊烯-1-基硼酸89.3g,收率54.5%。