间苯二甲酸二甲酯 MSDSDimethyl isophthalate
间苯二甲酸二甲酯是白色针状结晶,溶于甲醇、乙醇,不溶于水,用于有机合成,作气相色谱固定板。间苯二甲酸二甲酯由间苯二甲酸与甲醇酯化而得。
称取0.30mol间苯二甲酸,加入到盛有0.84mol氯化亚砜的500mL三口瓶中,在搅拌下加入0.45gDMF后,在93300~97320Pa的压力和50~80℃下进行回流反应,尾气中氯化氢采用水进行吸收,二氧化硫采用饱和碳酸钠溶液吸收。待反应至反应液由乳白色浑浊液变为浅黄色澄清液体后,再加热反应0.5h后,在负压为90660~96000Pa下回收多余氯化亚砜,得到浅黄色间苯二甲酰氯溶液。在50℃和一定的负压状态下,将上述合成的间苯二甲酰氯逐渐加入到盛有过量甲醇的带有搅拌的500mL三口瓶中,加入完成后,继续加热至60-80℃回流反应0.5h至无气泡产生后,在负压为90660~96000Pa下回收多余甲醇,得到浅黄色溶液。改用蒸馏装置,在666~1333Pa负压下进行蒸馏,收集120~125℃之间的馏分,得到无色澄清透明的液体,冷却后为53g白色晶体,收率91%。纯度(GC)99.92%;m.p.67.5~68.2℃;IR(KBr,v/cm-1):2960,1728,1440,1290,1249,726;1HNMR(500MHz,CDCl3),δ:3.95(s,6H),7.53(t,J=7.8Hz,1H),8.22(d,J=7.8Hz,2H),8.68(s,1H)。