胞苷 MSDSCytidine
一种胞嘧啶核苷的制备方法,包括以下步骤:
①硅烷化:将胞嘧啶和叔丁基二甲基氯硅烷经硅烷化反应得N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺,将N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺在三氯甲烷中溶解得到N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液;
②糖苷合成:将四乙酰核糖在三氯甲烷中溶解后加入四氯化钛溶液,在18℃~30℃的环境温度下滴加N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液,经糖苷反应得胞嘧啶乙酰核糖;
③氨解:在18℃~30℃的环境温度下向胞嘧啶乙酰核糖中加入氨的质量百分浓度为10%的氨的甲醇溶液(即甲醇氨溶液),经氨解反应得胞嘧啶核苷粗品;
④精制:将胞嘧啶核苷粗品加入乙醇中,在搅拌下加热回流溶解后加水,冷却至0℃±2℃析晶至少5h后分离出固体,干燥,得到胞嘧啶核苷。
具体合成路线如下: