在1 L圆底烧瓶中,向500 mL水中的氢氧化钠溶液(10 g)中添加55 g乙基草酸钠(1.05 eq,0.26 mol)和26 g乙酸甲脒(1 eq,0.25 mol)。将反应混合物在室温下搅拌16小时。小心地将浓缩HCl添加到混合物中,直到pH=1,细固体沉淀,并在0°C下搅拌反应混合物1小时。过滤固体,然后用水和乙醚清洗。然后将白色固体留在40°C加热的真空炉中20小时。甲醇中的三饱和反应使标题化合物6-羟基-4-嘧啶甲酸的产率达到25%。核磁共振氢谱(d6 DMSO):12.88(1H,OH),8.24(s,1H),6.83(s,2H)。
图 6-羟基-4-嘧啶甲酸的合成路线