对苯二甲酸二甲酯 MSDS对苯二酸二甲酯
在零度下,向干燥的50 mL圆底烧瓶中加入甲醇 ( CH3OH的量取决于底物中含有酰氯基团的数量,每个酰氯基团含有0.38 g CH3OH) 和10毫升二氯甲烷以及三乙胺 12 mmol ( 1.21 g )。然后将10 mmol酰氯溶于5 mL二氯甲烷中,在N2气氛下用注射器缓慢滴加到圆底烧瓶中。将反应混合物在 0℃下搅拌反应36分钟,通过TLC点板监测反应进度。反应结束后,直接将反应混合物在减压下浓缩除去多余溶剂,然后往反应混合物中加水20 mL洗涤,用乙酸乙酯对水层进行萃取,分离出有机层并将其干燥,过滤除去干燥剂并将滤液浓缩。所得的残余物经硅胶柱层析( 200 ~ 300目)纯化,以正己烷和乙酸乙酯为洗脱剂,即可得到目标产物分子对苯二甲酸二甲酯。
图1 对苯二甲酸二甲酯的合成路线