在配有磁力搅拌、冷凝管、油浴加热、分水器的500mL三口烧瓶中,加入六氟丙酮三 水合物82g(0.372mol),邻二甲苯80g(0.754mol),分层,搅拌,反应液为乳白色混合物,升 温至回流温度,分水器中有水分离出(分水器中加入约40g邻二甲苯),继续加热回流至基本 无水分出,反应瓶内液体无色透明,为邻二甲苯与六氟丙酮一水合物混合物;分水器中下层 15g,11.9mL,密度1.26g/cm3,有少量的六氟丙酮三水合物分出。
上述得到的邻二甲苯与六氟丙酮一水合物的混合物加入0.5L高压釜中,加入氢氟酸127g(6.35mol),开启搅拌,升温至115°C反应约17h,反应压力约10.5atm,反应结束后,冷 却,卸掉压力,用氮气吹扫三次,尾气用水、碱洗吸收,开釜,反应液搅拌下倾入冰水中,析出 固体,过滤,得到黄色固体约113g。以投入的六氟丙酮三水合物计,粗品收率约85%。
将粗品干燥后,用异丙醇进行重结晶,得到白色结晶性粉末96. 1g,2,2-双(3,4-二 甲苯基)六氟丙烷含量约98.2%。