在氮气保护下,向装有分水器的100mL的两颈瓶中加入3.6g的芴酮(20mmol),7.2g的苯胺盐酸盐(55.6mmol),0.5g的亚硫酸氢钠(4.8mmol),8.8mL的苯胺(96.4mmol)以及6mL的甲苯。搅拌下缓慢升至120℃,反应30min后分出分水器中产生的绿色液体,维持该温度继续反应3h后分出分水器中产生的水,然后缓慢升温至135℃,维持该温度反应1.5h,当分水器中不再有水产生即可停止反应。
将反应后的物料冷却至60℃左右,向混合溶液中加入10wt%的氢氧化钾溶液,调节pH值为9,趁热搅拌15min,然后进行抽滤,滤饼经过水洗后用30mL的甲苯进行重结晶,再次抽滤,得到6.55g的纯米白色产品,收率为94%。